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卵磷脂精制工艺研究
 

王 彦1 刘夏忠2 沈金玉1

1.清华大学化工系,100084

2.北京华清美恒天然产物技术开发有限公司,100083

【摘要】本文根据大豆磷脂的物化性质,研究出精制卵磷脂的新工艺,成功进行了中试放大,并建立了年产50吨PC-60的生产线。该方法以粉末磷脂(卵磷脂含量约17%)为原料,在固液比为1:8、溶剂含水量为5%的条件下,搅拌溶解30min,抽滤、真空干燥母液,制得PC-60卵磷脂产品,产品得率为32%,产品中PC含量为67.9%。

【关键词】磷脂 卵磷脂(PC) 溶剂 卵磷脂(磷脂酰胆碱,PC)是磷脂混合物中最重要的组成成份,具有重要的生理功能[1]。它是细胞膜的重要组成成分,起保护层的作用,能重新修复由于自由基攻击生物大分子而产生的膜损伤;它具有胆碱成分,胆碱对脂肪具有亲和力,可使脂肪以磷脂形式由肝脏通过血液输送出去,从而防止脂肪肝的形成;它是提供神经物质乙酰胆碱的前体物质,具有健脑功能,还用于脂质体的研究,以及作为抗癌药物的研究,在食品、医药、化妆品等领域有广阔的应用前景[2]。本文在综合国内外文献[3-8]基础上,根据大豆磷脂的多种物化性能,用溶剂法进行了PC的提纯工艺研究,确定了工业化生产PC-60的工艺路线,并成功进行了中试放大,建立了年产50吨PC-60的生产线。产品纯度高,色泽好,可广泛应用于医药和功能食品的生产加工。该方法工艺简单,成本低廉,产率高,无污染,有着很高的实用和推广价值。

1材料与方法

1.1材料与试剂高纯度粉末磷脂(自制);丙酮 AR;卵磷脂标准品(Sigma);氯仿 AR;溶剂,AR。

1.2主要仪器高压液相色谱仪(HPLC)、旋转蒸发仪一套。

1.3实验方法

1.3.1固液比的选择固液比定义:粉末磷脂(Kg):溶剂(L)取50克粉末磷脂,分别加入200ml、300ml、400ml、500ml浓度为95%的溶剂,搅拌萃取30min,抽滤,真空浓缩萃取液,计算产品得率,用HPLC测定产品中PC含量。

1.3.2溶剂浓度的选择分别取配制好的80%、90%、95%三种浓度的溶剂,按固液比1:8的比例与粉末磷脂混合,搅拌萃取30min,抽滤,真空浓缩萃取液,用HPLC测定产品PC含量。

1.3.3温度对产品纯化的影响取50克粉末磷脂三份,各加入400 ml 95%的溶剂,分别置于15℃、25℃、35℃的恒温水浴锅中搅拌萃取30min,抽滤,真空浓缩萃取液,计算产品得率,用HPLC测定产品中PC含量 1.3.4卵磷脂萃取时间的确定按1:8配好固液混合物,分别萃取5min、10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min后迅速抽滤,真空浓缩萃取液,计算产品得率,由产品得率对萃取时间作图。

2结果与讨论

2.1固液比对产品得率及产品中PC含量的影响磷脂是由PC、PE、PI等组成的混合物,它们在所选溶剂中的溶解度呈递减之势,从而导致了不同的溶剂加入量对产品得率及产品中PC含量都会产生不同的影响(如表1所示)。

表1不同固液比下产品得率及产品中的PC含量

固液比

产品得率(%)

产品中PC含量(%)

1:4

24.2

58.9

1:6

33.6

65.1

1:8

36.1

68.2

1:10

40.1

63.0

随着固液比的加大,磷脂在溶剂中的溶解量加大,产品得率提高,但超过一定的固液比(1:8)之后,由于溶剂溶出物不再以PC为主,致使产品中PC的相对含量下降。由此可见,提高PC含量会降低产品得率。

2.2溶剂浓度的影响卵磷脂的亲水亲油性决定了溶剂中存在适当的水份有利于PC的溶出[9,10]。从表2中可以看出,当溶剂浓度从80%增加到100%时,制得的产品中的PC含量也会发生变化。当溶剂浓度为95%时,产品中的PC含量最高,为68.2%;溶剂不含水时,PC含量为62.2%;当溶剂含水量为20%时,萃取液离心和浓缩都较困难,产品中PC含量仅为52.6%,颜色也很深。

表2 溶剂含水量对产品PC含量的影响

溶剂含水量(%)

产品中PC含量(%)

产品形状

20

52.0

棕黑色膏状

10

60.1

棕色膏状

5

68.2

黄色蜡状

0

62.2

黄色蜡状

2.3温度对产品得率及产品PC含量的影响

表3 温度对产品得率及产品中PC含量的影响

温度(℃)

产品得率(%)

产品中PC含量(%)

15

38.2

67.9

25

39.1

68.2

35

38.5

68.3

从表3可以看出:温度对产品得率及产品中PC的含量影响很小。其原因可能是卵磷脂产品(溶出成分)在所选溶剂中的溶解度随温度变化不大。

2.4卵磷脂萃取时间的影响图1是PC-60在溶剂溶液中的溶出进程曲线。从图中可以看出:在萃取开始阶段,卵磷脂的溶出速度很快,萃取15min时,卵磷脂的萃取率达到了80%;萃取30min后,再延长时间,产品得率也增加不大。

图1 PC-60萃取进程曲线

2.5工艺路线的确定取粉末磷脂20Kg,加入160L95%的溶剂,在萃取釜中搅拌30min,真空浓缩抽滤液,得到成品6.4Kg,产品得率为32.0%,用HPLC检测[11,12]成品中PC含量为67.9%。

图2 PC标样HPLC图 图3 PC-60产品HPLC图

3主要结论

3.1制备高PC含量卵磷脂,选择适宜的固液比及溶剂的适当含水量是整个工艺的关键。

3.2在15℃~35℃内,温度对卵磷脂产品得率及成品PC含量影响不大。

3.3在固液比1:8、95%溶剂的提取条件下,常温萃取卵磷脂30分钟,成品中PC含量达到了67.9%。以此为工艺设计参数,我们建立了一条年产30吨PC-60卵磷脂生产线,所生产的各批次产品质量及PC含量稳定。

参考文献

1. 刘夏忠等.磷脂的生理功能及其保健食品的开发.食品科学,1999(3):39~41

2. 凌关庭.大豆磷脂、蛋黄磷脂及其系列化精制品.中国食品添加剂,1999(3):67~77

3. 特开昭60-94 987.1985

36~38 Studies on the Prepare of PC-60 Wang Yan1 Liu Xia-zhong1 Shen Jin-yu2 Abstract: A new method was established to purify phosphatidylcholine (PC) according to the properties of soybean lecithin. Good results were obtained in the enlarge examinations. A PC products line, which capability is 50T PC-60 per year, was established using this method. In this method, PC-60 products were obtained from phospholipid powder (the content of PC is about 17%) by the progress below: solvent contained 5% water was added into the phospholipid powder with the ratio of powder to solvent 1:8, stirred about 30 minutes, filtrated, evaporated and PC-60 products were gotten. The yield of PC-60 was 32% and the content of PC was 67.9%.

Keyword: Phospholipid Phosphatidylcholine(PC) Solvent


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